操作步骤:
1、 将离心管(2支)、烧杯(1个)清洗干净,放入烘箱105℃±3℃、30min。
2、 烘好取出,在干燥器中冷却。离心管用天平称重,至1mg(A)。
3、 将烧杯放入天平,去皮重,再称试样10±0.1g(试样接近10g时改为1ml注射器点进),将称好的试样倒入离心管内,用正戊烷清洗烧杯2~3次倒入离心管内并加至100ml刻度线处,拧紧盖子。
4、 将两只加好试样的离心管放入离心机对称的旋转头中,盖好盖子,设置离心机参数(转速:1450转,温度:30℃,时间:20min)按“开始键”,离心机开始工作。
5、 离心机工作结束并报警后,打开盖子,把离心管取出,在不摆动或分散沉淀物的条件下,轻轻倾倒上层清液,使留在离心管中的液体不超过3ml。
6、 在离心管中加入10ml±1ml正戊烷,用干净的不锈钢棒将离心管底部的沉淀物破碎并松动,用适量的正戊烷冲洗不锈钢棒上的沉淀物到离心管中,直至充满离心管50ml刻度线处,将两支离心管放入离心机对称的旋转头中,盖好盖子,按“开始键”。离心机开始工作(参数不变)。待离心机工作结束并报警后,取出离心管,小心倒出上层清液,避免搅动离心管底部的沉淀物。
7、 重复第6项试验步骤。
8、 将离心管放入105℃±3℃烘箱中干燥30min,在干燥器中冷却并称重,到1mg(B)。
9、 当沉淀物较重时,如果将离心管直接放到烘箱中,可能会有飞溅现象,在这种情况下,离心管放入烘箱前,沉淀物可以在室温或稍高温度下自然地进行局部干燥。
10、计算:试样沉淀物(质量分数)ω(%)按式计算
ω=10(B-A)
式中:
A— 清洁、干燥的离心管质量,单位为克(g)
B— 干燥后沉淀物和离心管的质量,单位为克(g)
11、精密度:试验结果的可靠性(95%的置信水平)、
12、重复性:在同一实验室,由同一操作者使用同一仪器,按相同方法,对同一试样连续测定两个试验结果之差,不应超过下列数值:(见表1)
表1
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